湘中矿集区杨家山石英脉白钨矿床的白云母和锡(3)
3 样品采集及分析方法
3.1 样品采集及制备
用于年代研究的白云母(YJS-25)和锡石(YJS-21)样品都采自杨家山钨矿床大一矿段800m中段的9号脉中。白云母样品经过破碎、筛选至40~60目,在双目镜下挑选,使白云母的纯度大于99%,用超声波洗净。锡石样品采用常规重选法粗选,然后在双目镜下挑选出粒度较大、透明度较好的锡石颗粒,挑纯至99%以上。在北京锆年领航科技有限公司进行锡石制靶,并进行了透射光、反射光和阴极发光(CL)图像的拍摄。
3.2 锡石U-Pb同位素分析
根据获得的锡石反射光和透射光图像,选择锡石颗粒的合适区域,避开包裹体和裂纹,以减少普通铅的影响。锡石U-Pb同位素年代分析在中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室完成,所用仪器为美国Resonetics公司生产的Resolution S-155激光剥蚀系统和Agilent 7500 ICP-MS联机。分析过程中,采用He作为剥蚀物质的载气。实验采用标准锡石AY-4(158.;Yuanetal.,2011)作为测年外标,所测元素激光斑束直径为74μm,频率为 6Hz,能量密度 4J/cm2。具体实验分析方法详见(Lietal.,2016;Zhangetal.,2017b)。锡石的年龄图和年龄采用ISOPLOT 4.15进行数据处理(Ludwig,2012)。
3.3 白云母40Ar-39Ar同位素分析
洗净后的样品被封进石英管中,然后在核反应堆进行快中子辐照。本次样品的辐照工作是在中国原子能科学研究院的“游泳池堆”中进行的。使用B4孔道,照射时间为24小时,积分中子通量为2.65×1013n·cm2s-1;同时接受辐照的还有监测中子通量的BSP-1角闪石国际标样。样品重量W=31.9mg,辐照参数J=0.。辐照后的样品放置3个月以上,当放射性剂量降至安全操作范围时,进行阶段升温测试工作。本次研究中,在对温控表和炉内温度进行校正后,所采用温度范围为710~1400℃,每个温度段释放的气体经过冷阱(干冰加酒精,-80℃)、一级锆铝泵(加热状态)、二级锆铝泵(一个为室温状态,一个为加热状态)纯化后,进入到质谱中进行40Ar到36Ar同位素的分析,质谱分析是在核工业北京地质研究院分析测试中心Thermo Fisher Helix SFT惰性气体同位素质谱仪上进行的。所有的数据都经过质量歧视校正、大气氩校正、空白校正和校正因子校正。中子辐照过程中所产生的干扰同位素校正系数通过分析辐照过的K2SO4和CaF2来获得,其值为(36Ar/37Ar)Ca=0.000278,(39Ar/37Ar)Ca=0.000852,(40Ar/39Ar)K=0.001147,仪器所得到的同位素强度采用Koppers编写的Ar-Ar数据处理软件ArArCALC Version 2.40进行Ar-Ar年龄计算(Koppers,2002),得到坪年龄、等时线年龄、反等时线年龄等相关年龄信息。详细实验流程见文献张佳等(2014)。
4 测试结果
4.1 锡石U-Pb测年
与白钨矿共生的锡石颗粒(YJS-21)宽约600μm,长约1000μm,呈暗棕色,CL显示具有明显的振荡环带(图5a)。在不同锡石颗粒上测定了25个分析点,挑选测试点具有很好的震荡环带结构,并且没有矿物和流体包裹体的干扰。其中,207Pb/235U的比值变化范围为0.4321~0.6199,206Pb/238U的比值变化范围为0.0623~0.0706(表1),得到207Pb/235U-206Pb/238U谐和年龄为410.(图5a),206Pb/238U加权平均年龄值为410.(MSWD=1.5,n=24;图5b)。
图5 杨家山钨矿床中锡石阴极发光(CL)图像和U-Pb年龄谐和图(a)及年龄加权平均值直方图(b)白色实线圆表示LA-ICP-MS U-Pb年龄分析点位置,403.表示测点206Pb/238U年龄及误差Fig.5 Cathodoluminescence(CL)images and U-Pb concordia diagram(a)and age histogram(b)of cassiterite from the Yangjiashan tungsten depositThe white solid circles indicate the location of LA-ICP-MS U-Pb analysis and 403. represents that the206Pb/238U age is 403.9Ma with an error 7.0Ma
表1 杨家山钨矿床LA-ICP-MS锡石原位U-Pb测年结果Table 1 In-suit LA-ICP-MS U-Pb dating results of cassiterite from the Yangjiashan tungsten deposit测点号同位素比值同位素年龄(Ma)207Pb235U±1σ206Pb238U±1σ207Pb235U±1σ206Pb238U±1σ测点号同位素比值同位素年龄(Ma)207Pb235U±1σ206Pb238U±1σ207Pb235U±1σ206Pb238U±1σYJS21-020......................................
4.2 白云母40Ar-39Ar同位素测年
与白钨矿共生的白云母40Ar-39Ar阶段升温测年数据见表2,相应的坪年龄谱和等时线年龄如图6。在710~1400℃温度范围内,对杨家山钨矿的白云母进行了11个阶段的释热分析,其中860~1400℃构成的坪年龄为395.(图6a),对应了93.98%的39Ar释放量,相应的39Ar/36Ar-40Ar/36Ar等时线年龄为398.(图6b),与坪年龄在误差范围内一致。
图6 杨家山钨矿床白云母40Ar-39Ar坪年龄图谱(a)和等时线年龄图解(b) spectrum age(a)and isochron age(b)for muscovite from the Yangjiashan tungsten deposit
文章来源:《华南国防医学杂志》 网址: http://www.hngfyxzz.cn/qikandaodu/2021/0619/889.html
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